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杨韶红 吴景 :湖南省农产品质检机构能力验证工作分析及对策建议

发布时间:2017-12-12   信息来源: 湖南省农委农产品质量安全监管处   作者:杨韶红 吴景   浏览:

能力验证是对农产品质检机构开展外部质量控制的重要方式,是确保实验室维持较高检测水平、提升检测人员技术能力的有效途径,是对检测工作进行考核监督和确认的常规手段。为加强全省农产品质检机构能力建设,从2014年开始,我们在全省范围内开展农产品质检机构农药残留检测技术能力验证工作,形成了较为科学的工作机制,验证方法基本成熟,较好地促进了市县级农产品质检机构的发展,为全省农产品质量安全监测工作提供了坚实的技术支撑。在农业部例行监测中,全省蔬菜、水果、茶叶监测合格率逐年提升,去年达到98%以上,连续四年居全国前列。本文分析了我省连续四年开展能力验证的情况和原因,提出了对策建议,以期进一步完善能力验证工作,提高农产品质检机构的检测水平。

一、能力验证实施情况

随着社会的快速发展和公众对农产品质量安全工作的高度重视,从2008年开始,国家发改委和农业部投入大量资金,分批建立健全市县两级农产品质检机构。经过几年建设和发展,我省14个市级、98个县级农产品质检机构基本建立健全,检测工作逐步走向规范,截至目前,已有14个市级和16个县级质检机构完成了资质认定和机构考核“双认证”。为适应新形势、新情况、新任务的发展需求,我省将能力验证工作作为促进、监督和校准全省农产品质量安全检测水平的一项重要举措,每年由省农委农产品质量安全监管处负责组织,制定具体方案与实施办法,进行全程管控;省农产品质量检验检测中心提供技术支持,负责样品制备发放、结果汇总判定、提交总结报告等工作;能力验证专家组负责对能力验证方案、结果及总结报告进行技术审查、综合评价和全程监督。

我省开展能力验证依据农产品质检机构检测能力实际情况,确定为农产品农药残留定量检测,考核对象为硬件至少配置有火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪(GC)的市县级农产品质检机构,主要考核有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类等60种农药。在具体实施过程中,每年分不同组别,选择不同的农药残留检测参数和范围,推荐按照(NY/T761-2008)检测方法的要求完成定量检测。结果判定采用定量真值法(允许误差±30%),即参加单位必须完全正确检出验证样品中农药残留数量及名称,且检测值与真实添加值误差在±30%以内,判定为优秀或合格,否则,判定为不合格。

二、 近四年能力验证情况分析

(一) 参加单位情况分析

2014年,参加能力验证单位要求是市州农产品质检机构和已建成的国家质检体系建设规划项目县农产品质检机构, 2017年,逐年增加了通过“双认证”的县级和农产品质量安全试点示范县的农产品质检机构,参加单位由原来的23家增长至33家,其中市级农产品质检机构完成全覆盖,县级农产品质检机构逐年增加趋势明显,第三方机构也开始加入;总合格率呈现逐年上升趋势,由30.4%上升至66.7%,其中,市州合格率由33.3%上升至88.7%,县级合格率由27.2%上升至62.5%(如图1所示)。

情况表明,各级检测机构对能力验证工作从认识到认可,并将其作为检验工作成效的一项重要内容,重视度和参与度大幅提升,准备工作日益细致扎实,这与近几年大力推进质检体系建设项目验收和“双认证”工作直接相关。从能力验证合格率情况看,2014年合格率普遍较低,市州与县级之间差距不大,但是随着合格率逐年上升趋势,市级机构技术能力发展速度明显高于县级,项目建设机构优于无项目建设机构,其中,尤以长沙市、常德市、湘潭市农产品质检机构发展最快、水平提升最为突出。


图1 参加单位数量及合格率变化情况

(二)市州比较情况分析

四年来,参加能力验证(含复验)次数最多的为永州市16次,最少的区域为娄底市、怀化市4次,区域参与度高的主要原因是县级检测机构的加入;合格率比较高的市州是长沙、常德、衡阳三市,不合格次数主要由县级机构造成,反映出县级质检机构水平总体偏低(如图2所示)。

情况表明,每个区域的参加次数反映了该区域特别是县级质检机构能力验证参与度,不合格次数一定程度上反映了该区域的检测水平。区域农产品质检机构的参与度及其检测水平同该区域的经济实力没有明显相关性,而与区域对农产品检测工作的重视程度及机构建设和运行情况相关。


图2总计次数区域分布情况

(三)考核参数情况分析

四年来,能力验证参数的数量缓慢增加,技术难度也随之逐年提升。2014年,验证参数24种,其中有机磷类(FPD检测)14种,有机氯、除虫菊酯类(ECD检测)10种;2017年,验证参数增至31种,其中有机磷类(FPD检测)18种,有机氯、除虫菊酯类(ECD检测)13种(如图3所示)。

统计显示,经常出现的考核参数为甲胺磷、氧乐果、三唑磷、水胺硫磷、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯,重点验证参数偏重禁限用农药和生产中使用频次高的农药,确保符合生产实际规律。合格率上,ECD检测参数较FPD检测参数低。原因在于,在推荐检测方法NY/T761-2008中,ECD检测参数要求前处理步骤需较FPD检测参数前处理步骤复杂,需要经过要固相萃取小柱净化处理、浓缩再定容,过程中容易造成目标物损失或浓缩过度,从而使检测结果偏离(如表1所示)。

情况表明,各参加单位在检测方法掌握上,特别是复杂前处理技术(ECD检测参数前处理)上有待提高,同时检测过程中的方法回收率、方法检出限等质控方法和校准方法等技术手段掌握不熟练,不能发现自身检测过程中存在的问题。


图3 考核验证参数数量变化情况

图3能力验证参数情况


图4 2014年至2017年各参数出现次数及合格率情况

检测器

FPD检测参数

ECD检测参数

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

参数名称

敌敌畏

甲胺磷

乙酰甲胺磷

氧乐果

甲拌磷

对硫磷

甲基对硫磷

甲基异柳磷

乐果

倍硫磷

毒死蜱

丙溴磷

马拉硫磷

三唑磷

杀螟硫磷

二嗪磷

水胺硫磷

伏杀硫磷

亚胺硫磷

百菌清

三唑酮

五氯硝基苯

烯菌核利

腐霉利

联苯菊酯

甲氰菊酯

氯氟氰菊酯

氟氯氰菊酯

氯氰菊酯

氰戊菊酯

溴氰菊酯

氟胺氰菊酯

验证次数

0

3

0

4

1

1

1

1

0

0

1

0

1

5

2

0

4

0

0

0

1

0

1

1

1

4

3

1

4

1

3

0

合格率%

-

81.4

-

89.70

100

90.90

91.7

87.50

-

-

93.8

-

100

92.6

84.4

-

80.6

-

-

-

88.2

-

87.5

73.3

81.2

96.2

90.0

75.0

94.2

95.5

75.0

-

表1 2014年至2017年各参数出现次数及合格率情况

(四)能力验证结果(回收率)情况分析

验证结果各回收率段占比:2014年最高的为96%~100%段(占比11.9%),2015年为96%~100%段(占比14.1%),2016年最高的为101%~105%段(占比15.1%),2017年最高的为86%~90%段(占比15.9%)。虽然,2017年占比最高回收率段是三年来偏离真值最多年份,但从标准方法技术原理分析,回收率86%~90%更接近标准方法检测真实状态(如图4所示)。

情况表明,首次全省能力验证,参加单位的农药残留定量检测水平参差不齐,异常结果(回收率±>30%)较多,但是,随着参加单位验证经验积累和技术能力的提升,技术稳定性不断增强,直接体现在各回收率段分布及趋势线的变化,2014年至2017年异常回收率段(回收率±>30%)逐年减少,趋势线逐渐收窄。


图4 2014年-2017年能力验证结果比较

三、 存在问题

(一)技术短板是影响能力提升的关键因素

一是标准物质的管理与使用。表现在标准物质配制与储存不合理、不能正确使用基质标、采购无证标准物质等,造成定值不准确,谱图分析错误。二是主要分析设备的使用与维护。表现在县级机构色谱仪普遍维护保养较差、不能合理处理谱图积分和数据,造成仪器性能下降、错检漏检农残参数、定量分析不准确等。三是标准方法的理解和操作。表现在不能按照标准方法进行试验操作、优化或者改变标准方法后缺少确证和比对,造成不能总体把握农残检测中前处理和上机分析关系、检测数据不稳定、不可靠。

(二)重视程度是制约能力提升的基础因素

农产品质检机构管理者或者直接上级对能力验证的目的与作用认识不清,有的忽视了能力验证对促进检测机构检测能力水平提升的重要作用,思想上不重视,没有纳入重要工作来考虑谋划,对质检机构建设和发展关注度不高,使得农产品质检机构形同虚设,空有架构和人员,检测能力可靠性无从谈起;有的则过于强调能力验证的考核作用,简单认为能力验证的结果就是检验机构技术能力的唯一标尺,将功夫下在应付能力验证考核,重结果不重平时,日常检测工作中草草了事、工作开展不经常、规范化建设程度低。

(三)人员素质是保证能力提升的持久因素

目前,各级农产品检测机构尤其是县级检测机构技术人员多以军转、借调、临聘为主,人员普遍存在技术起点低、专业知识薄弱的问题;检测职业发展有一定局限性,职称晋升等方面的政策待遇缺失,人员难以安心,工作积极性不高,引进的年轻技术干部难以稳定。检测技术人员的整体状况直接影响机构的能力,一般而言,从事一线检测岗位三至五年后进入技术成熟期,但此时,素质较高的检测人员主动或被动离开检测岗位,使得技术力量出现断层。我省某市农产品检测机构引进液质联用仪后,重点培养了两名年轻技术人员,经过两年时间,设备稳定运行、人机磨合较为默契时,一名人员被上级行政机关调走,一名人员因收入和职称晋升原因,考取省级单位公务员离职,检测设备面临无人操作的尴尬局面,机构检测能力迟迟不能大幅提升。

(四)经费保障是确保能力提升的必要因素

农产品农药残留定量分析所需检测设备均为精密仪器,不仅需要专业技术人员,还需要良好的环境条件、耗材配件、规律运行、维修保养等,这些均要求有稳定的经费支持和物力投入。现实情况中,很多检测机构特别是县级机构由于没有充足的经费保障,使得主要分析设备使用频率、维护水平比较低,更有甚者在项目投入购置设备后,设备运行次数屈指可数,一些设备闲置几年,外观崭新,内部电器元件趋于老化,在遇到紧急检测任务和验证要求时匆忙开机,必然导致无法稳定运行或者故障停摆。

四、 对策建议

(一)实行能力验证差异管理

目前,我省开展能力验证,要求最低硬件条件为气相色谱仪,县级农产品检测机构基本配置到位,而大多数市级农产品质检机构还配置了液相色谱仪(LC)、液相色谱串联质谱仪(LC/MS)、气相色谱串联质谱仪(GC/MS)等设备,理论上说,质检机构应具备的能力已经超出目前能力验证考核的参数范围。因此,在充分考虑市县两级软硬件条件和技术实力较大差异的基础上,为进一步提升能力验证工作的有效性,针对性地跟踪考察各级质检机构的能力水平,全面发挥市级质检机构的区域带动作用,能力验证应当实施差异化考核管理。一是考核对象大幅增加。三年内完成市县级农产品质检机构参与的全覆盖,加大对第三方质检机构的引入。二是考核内容趋向全面。根据检测机构建设发展方向,考核内容不仅要增加农药残留检测参数的数量,还要增加元素检测方面的重金属检测内容,这也是督促各级机构加大检测能力全面发展的重要手段,促使全省农产品质检机构检测水平向全国高标看齐。三是考核方式分类实施。具体分为两类开展能力验证,设定必考内容和选考内容,在验证参数范围上予以区分,参与必考内容的,要求仪器配置为气相色谱仪;参与选考内容的,所需设备还包括液相色谱仪或液质联用仪。承担省农委检测项目的质检机构,必须参加必考和选考;市级质检机构必须同时参加必考和选考,才有资格获得能力验证结果“优秀”等次评定;县级检测机构原则上只参加必考内容,有条件的鼓励参加选考。

(二)优化能力验证长效机制

四年来的能力验证实践表明,在连续多次参加能力验证后,大多数质检机构的考核结果、日常检测和人员能力水平都取得了长足进步。因此,继续推进全省能力验证工作要持之以恒,不断总结完善经验,优化长效工作机制。一要开展技术总结交流。要搭建能力验证经验总结平台,形式包括会议交流、情况通报、现场参观学习等,每年定期举办一到两次,围绕能力验证经验、检测能力建设、机构管理等内容,推进能力验证效果充分发挥,促进农产品质检机构全面发展。二要完善评奖评优制度。以能力验证结果为依据,建立评奖评优制度,对象包括个人和团体,评奖评优结果可以作为职称评定晋升的依据。三要发挥帮带示范作用。在全省范围内鼓励先进机构和个人积极参与帮带示范,既可以促进落后机构的能力提升,还能使全省农产品质检机构形成良好的技术交流和学习氛围,进而扩大农产品质检机构的行业影响力,提高从业人员职业归属感,稳定并发展农产品质检机构技术人才队伍。四要强化经费保障机制。要将农产品质量安全检测工作经费、培训经费和运行维护经费列入本级财政预算,并将其列入绩效考核和工作督查内容,考核指标设置不仅包括农产品质量安全监测结果,还应该包括完成检测任务数量、人员培训、机构考核和能力验证等质检机构日常运行指标,督促各级农业行政主管部门将检测经费落到实处。

(三)推进能力验证与“双认证”、日常检测、技术竞赛等有机结合

立足农产品质检机构的管理和发展角度,应该注重将能力验证与“双认证”、日常检测、检测技术竞赛等工作有机结合起来,才能相辅相成、互相促进,凸显成效。一是加快推进“双认证”。“双认证”是质检机构合法性开展工作的基础,技术水平的检验是现场评审的重要内容,可以采用认可能力验证的结果,将能力验证作为评价机构检测能力高低的前置条件。二是规范日常检测。机构的检测能力最终体现在日常检测数据真实性、准确性、可靠性,因此,对检测机构的能力评判手段也要多样性,除了能力验证、现场考核、审阅检测报告外,应特别注重对检测样本的复验,使得各级机构能够始终查漏补缺、不能懈怠,保持技术的稳定持久。三是开展检测竞赛。通过以考促练、以练促学、以学促能、以能促干的形式,可以充分调动技术人员提高技能的积极性,凝聚队伍,营造比学赶帮的气氛,因此,应以能力验证考核结果为基础,定期组织开展多种形式的检测技术培训和岗位练兵,推进农产品质量安全检测队伍知识化、专业化进程。

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